纸浆  粘度的测定

Pulps——Determination of viscosity

编辑：弗艾博纤维技术研究中心

 

[ISO 5351-1:1981 ,Reapproved 1991 ,Cellulose in dilute

solutions- - Determination of limiting viscosity number- Part 1 :Method in

cupri- ethylene (CED) solution , MOD]

 

 

                                                 前      言

本标准修改采用国际标准ISO 5351-1:1981(1991年确认)《纤维素在稀释溶液中——特性粘度值的测定——第1部分:铜乙二胺(CED)溶液法》(英文版)中的方案B。本标准在技术内容上与ISO 5351-1中的方案B基本相同,仅作了一些编辑性修改。

本标准与ISO 5351-1:1981的主要差异如下:

——增加了引用文件GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》(本标准第2章);

——增加了仪器的内容(本标准第6章)。

本标准自生效之日起,同时代替GB/T 1548--1989《纸浆粘度的测定法》。

本标准与GB/T 1548--1989相比主要变化如下:

——根据GB/T 1.1--2000要求增加了目次、前言、引言等概述要素;

——增加了术语和定义要素;

——增加了引用文件GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》(本标准第2章);

——将引用标准修改为规范性引用文件(1989年版的第2章;本版的第2章);

——将恒温水浴修改为超级恒温水浴;

——将试剂中的铜乙二胺溶液的制备法修改为附录C,为规范性附录(1989年版的第4章,第4.1条;本版的附录C);

——将结果计算修改为结果的表述,并将相对粘度、特性粘度修改为粘度比、特性粘度值(1989年版第9章;本版第10章);

——本标准与ISO的结构对比在附录A中列出;

——本标准与ISO的技术性差异在附录B中列出。

本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国造纸标准化技术委员会(SAS/TC 141)归口。

本标准由河南省轻工业科学研究所负责起草。

本标准主要起草人:任超、李红、赵毅辉、张俊利。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。

本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC141)负责解释。

1范围

本标准规定了纸浆粘度的测定方法。

本标准适用于能溶解于铜乙二胺的纸浆。

 

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 741纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741—2003 ,ISO 638:1978, MOD)

 

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

切变速度shear rate

毛细管内表面与流动方向相平行的流体层的速度梯度,由公式(1)确定。

3.2

粘度比viscosity ratio

同一温度下,某一浓度的聚合物的溶液粘度(η)与溶剂粘度(n)之比。

                                                   

3.3

粘度相对增加量 viscosity relative increment

粘度比(3.2)减1:

                                                  

3.4

粘度值 viscosity number

粘度相对增加量(3.3)与溶液中聚合物浓度c的比:

                                                              

3.5

       特性粘度值limiting viscosity number(L、V、N)[η]

       无限稀释下,粘度值(3.4)的极限值:

                                                    

注:特性粘度值用mL/g表示。

4原理

本方法原理是基于马丁的经验方程式,用此方程式只需测定纸浆在单一浓度下的粘度比就能计算出特性粘度值。测定时要求η⋅C=3.0±0.5，且测量是在切变速度G_max =(200士30)s^-1 时进行。

5试剂

除非另有说明,分析时仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1 铜乙二胺溶液

铜乙二胺溶液的制备与标定按附录C进行。

5.2甘油水溶液

65 %甘油[C₃ H₅ (OH)₃]水溶液,粘度约为10CP。

6仪器

一般实验室用仪器及

6.1试样溶解瓶

容积约为52 mL的细口聚乙烯瓶,当容器中装人50 mL溶液时,残留的空气能排出,排出空气后，盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。

6.2 毛细管粘度计

6.2.1带有水套的校准用毛细管粘度计

25°C蒸馏水在此粘度计中的流出时间约为60s,粘度计的规格如图1。

                                                               

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.2.2带有水套的测定用毛细管粘度计

粘度为11CP的溶液在此粘度计中的流出时间约为100s,速度梯度G_max.约为200s^-1,粘度计的规格如图2。

注:粘度计中的毛细管是关系到测定数据是否准确的关键。挑选毛细管时,可先用放大镜选出直径为0.57mm和0.80mm的两种毛细管,然后将毛细管放在显微镜下,用标尺仔细分段测量直径,并用十字标检查毛细管有无弯曲现象。如果在150 mm长度内,毛细管的直径为(0.57士0.02)mm和(0.80士0.05)mm,且均匀性好,无弯曲,即可认为合格。将选出的合格毛细管按图1和图2的尺寸在玻璃厂加工。

6.3 超级恒温水浴

能控制在(25士1)°C ,并装有自动循环泵。

6.4紫铜片

约5mmX5mm,由电解铜制造。

6.5天平

感量0.000 1 g。

6.6 秒表.

准确至秒。

7毛细管粘度计的校准

将65%甘油[C₃ H₅ (OH)₃]水溶液(5.2)、蒸馏水及稀铜乙二胺溶液[取一定量配制好的铜乙二胺(5.1)溶液加人等量蒸馏水配制而成],分别调整至(25士1)°C。首先在校准用粘度计(图1)中测定甘油水溶液和稀铜乙二胺溶液的流出时间,然后在测定用粘度计(图2)中再次测定同一甘油水溶液的流出时间。

 

 

8试样的制备

取具有代表性的浆样,在湿浆解离器(或其他离散设备)中加水分散成纤维状,不应有浆块或纤维束,然后用盖有洁净白布的铜网,在手抄纸器(或其他成形设备).上抄成定量约40 g/m2的浆片,不必挤压,连同白布一起风干。最后将浆片自白布上取下,撕成5 mmX5 mm的小块,置于干燥、洁净的玻璃瓶中,用塞子塞紧,放置过夜,使水分达到平衡。

9试验步骤

9.1试样的称最t

根据浆的不同粘度,按表1所示称取一定试样,称准至0.5mg,将试样置于溶解瓶(6.1)中。

9.2水分的测定

按照GB/T741测定试样的水分。

9.3试样溶液的制备

用移液管吸取25 mL蒸馏水注人溶解瓶中(6.1),同时加人2块~3块紫铜片(6.4),塞紧瓶塞子。剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散,再吸取25 mL的铜乙二胺溶液(5.1)于瓶中,并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞,不断摇荡至试样完全溶解,将溶解瓶浸人恒温水浴(6.3)中至温度达(25士0.1)°C。

9.4流出时间的测定

将一份试样溶液(9.3)置人粘度计(6.2. 2)中,让溶液流出,用秒表(6.6)计时。

最少进行两次测定,两次测定的结果之差应不超过士2.5%。取其平均值进行计算。

 

10 结果的表示

10.2 特性粘度值[η]

通过粘度比(10.1)值可在表2或表3中查出η⋅c值(表2或表3由马丁方程式计算而得),由绝干样品质量和溶液体积(50.0mL),可计算出浆浓c⋅η⋅c被c除即可得到特性粘度值η,mL/g。

11试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)本标准的编号;

b)完成样品鉴定所必要的全部说明;

c)试验过程中观察到的不正常情况;

d)试验结果 ;

e)偏离本标准的任何试验条件。