纸浆打浆度的测定(肖伯尔-瑞格勒法)

　　编辑：弗艾博纤维技术研究中心

　　Pulps一Determination of beating degree( Schopper- Riegler method)

　　(ISO 5267-1:1999 , Pulps- Determination of drainability-

　　Part 1 : Schopper- Riegler method , MOD)

　　前 言

　　本标准修改采用ISO 5267-1:1999《纸浆---滤水性能的测定一一第1部分:肖伯尔-瑞格勒法》。

　　本标准代替GB/T 3332- -1982《浆料打浆度的测定法(肖伯尔瑞格勒法)》。

　　本标准与GB/T 3332- 1982的主要变化如下:

　　——增加了前言,将原标准附加说明中的有关内容写人了前言;

　　——增加了范围、规范性引用文件、术语、原理、仪器、试验报告、附录C和附录D等有关内容;

　　——删除了原标准中的附录A,将原标准1.1中的有关内容放人了本标准的附录C中,并依据

　　ISO 5267-1:1999的附录A,进行了重新编写和修改;

　　­­­——将原标准中第2章的内容放人了本标准的附录D中,并依据ISO 5267-1:1999 的附录B,进行了重新编写和修改;

　　——在本标准中对原标准的章条名称进行了重新表述,如样品制备改为试样的制备,操作步骤改为试验步骤;

　　——将原标准中的第4章进行了拆分,在本标准中分别进行了表述;

　　——本标准的第6章是对原标准第3章的修改和补充,增加了有关消除返逆现象影响的内容,修改了纸浆悬浮液调节温度的精度,由士1°C改为士0.5°C;

　　——本标准的第7章是对原标准第4章的修改和补充,修改了水温精度,由士1°C改为士0.5C ,并增加了读取SR值时,应准确至1SR等有关内容;

　　——本标准与ISO的技术性差异在附录B中列出;

　　——本标准与ISO的结构对比在附录A中列出。

　　本标准的附录C为规范性附录,附录A、附录B和附录D均为资料性附录。

　　本标准由中国轻工业联合会提出。

　　本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC 141)归口。

　　本标准起草单位:天津出人境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。

　　本标准主要起草人:施宇明、栗建永、陈曦。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

　　——GB/T 3332- 1979.GB/T 3332一 1982。

　　本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC141)负责解释。

　　纸浆打浆 度的测定(肖伯尔-瑞格勒法)

　　1范围

　　本标准规定了一种测定纸浆悬浮液滤水能力的方法,用肖伯尔-瑞格勒(SR)值表示。

　　本标准适用于各种纸浆悬浮液,但对于某些纤维极短的纸浆(如重打浆的阔叶木浆),因其大部分纤维会通过滤网,会使SR值出现不规则下降，故不建议采用本方法。绝大多数的可靠测定结果应在10SR~90SR值范围内。注:加拿大标准游离度法在GB/T12660《纸浆滤水性能测定“加拿大标准”游离度法》中有详细说明。

　　2规范性引用文件.

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准

　　GB/T 5399 纸浆 浆料浓度的测定(GB/T 5399--2004,ISO 4119:1995,IDT)

　　3术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准。

　　3.1肖伯尔-瑞格勒法刻度值Schopper~Riegler number scale：按这个刻度,排水1000mL相当于SR值为0,而排水0mI相当于SR值为100。

　　3.2浆料stock：纸浆疏解后的水悬浮液。

　　4原理：将- -定体积和浓度、温度调节至20.0°C士0.5°C的纸浆悬浮液倒人肖伯尔瑞格勒仪的滤水室中，滤液通过滤网上的纤维滤层流入一个备有底孔和侧管的漏斗内,然后将从侧管流出的滤液收集在一个有肖伯尔刻度值的量筒中,读取SR值,用该值来表示纸浆悬浮液的滤水速率。

　　5仪器

　　常规的实验室仪器及

　　5.1肖伯尔仪(亦称纸浆打浆度测定仪),如附录C所示。在附录D中备有肖伯尔仪的保养说明书。

　　5.2带有肖伯尔刻度值的量筒。

　　6试样的制备

　　取经解离的纸浆悬浮液试样,如果试样的浓度未知,则取标准蒸馏水或去离子水(见注1)将试样浓度稀释至大约为0.22% ,并按照GB/T 5399测定浆料的浓度。然后将纸浆悬浮液稀释至浓度为0.2%士0.002%,并调节温度至20.0°C士0.5°C(见注2)。在制备试样的整个过程中,应避免在悬浮液中形成气泡。从浆料制备系统或实验室纸浆鉴定设备中取出的纸浆悬浮液,其肖伯尔值可能会因时间的长短而改变。为了避免这种返逆现象的影响,对于取样已超过30min的纸浆悬浮液,应先在搅拌器转数为6000r/min的解离设备中，在接近于测定SR值所规定的浆料浓度下,对其进行解离处理。注1:由于水中的溶解物质和水的pH值对纸浆悬浮液的滤水有明显的影响，故在整个测定过程中,应使用标准蒸馏水或去离子水。注2:某些地方由气候的原因,可采用25C士5°C的温度,但应在试验报告中说明。总之,测定时所选择的基准温度的偏差,应保持在土0.5°C之内。

　　7试验步骤

　　彻底清洗肖伯尔仪(5.1)的漏斗和滤水室,并最后用水冲洗。将滤水室放置在漏斗支座上,用20.0°C士0.5°C的水冲洗,以调节肖伯尔仪的温度(见注)。将密封锥形体关紧,并将SR量筒放在侧管下面。将1000 mL士5 mL的纸浆悬浮液倒入一个干净的量筒中,并在搅拌的情况下,充分混合试样,以避免空气在这个阶段进人浆料。迅速而又平稳地将试样倒入滤水室中,应使浆流对准密封锥形体的轴和斜面,以避免形成旋涡。在纸浆悬浮液全部倒人滤水室后5s,将密封锥形体提起。当侧管不再滴出水时,读取SR值,应准

　　确至1SR。注:某些地方由于气候的原因,可采用25C士5°C的温度,但应在试验报告中说明。总之,测定时所选择的基准温度的偏差,应保持在士0.5C之内。

　　8结果的表示

　　每份试样应测定两次。如果重复测定的SR值之差大于4%的应重新进行试验。

　　9试验报告试验报告应包括以下项目:

　　a)本标准编号;

　　b)全面鉴定试样所必要的数据;

　　c)测定温度;

　　d)用肖伯尔-瑞格勒值来表示的测定结果;

　　e)在测定过程中观察到的任何异常现象;

　　f)在本标准中或指定参考的标准中,未作规定的任何操作,或可选择的但有可能影响结果的操作。

　　附录A

　　(资料性附录)

　　本标准与ISO 5267-1: 1999章条编号对照

　　表A.1给出了本标准与ISO 5267-1:1999章条编号对照的一览表。

　　附录

　　(资料性附录)

　　本标准与ISO 5267-1:1999技术性差异及其原因

　　表B.1给出了本标准与ISO5267-1:1999技术性差异及其原因的一览表。

　　附录C

　　(规范性附录)

　　肖伯尔-瑞格勒仪

　　C.1肖伯尔-瑞格勒仪(见图C.1)由一个装有滤网的滤水室、一个密封锥形体和一个装在适当支架上的漏斗组成。所有部件都由耐腐蚀材料制成。滤水室是一个内径为137 mm的圆筒，在滤水室的下端是一个45°的锥形部分，下面接一个直径为112.9mm士0.1mm、横截面积为100cm2的圆简部分。锥形部分形成密封锥形体的支座。磷青铜的滤网紧紧地固定在锥形部分下面25mm处的圆简内,网子是水平的,并与圆筒中心线垂直安装。网子的厚度为0.40mm,每10mm有24根纬线(粗0.17mm)和32根经线(粗0.16mm)。

　　C.2密封锥形体(见图C. 1、图C.2)的外径为120 mm,其锥形表面与垂直线成55°角,并安装在一根外径为20mm的垂直轴上。一个直径为10mm的通风孔，轴向穿过密封锥形体和轴,以便在密封锥形体提起时可使空气通过。轴上装有两片径向垂直的叶片，以防止纸浆悬浮液产生旋涡。密封圈是一个肖氏硬度为30°的橡胶圈。密封锥形体应以100mm/s士10mm/s的恒定速率提升。

　　C.3漏斗(见图C.1的4)的上部有一个锥形部分,即滤水室支座,以使密封锥形体能精确地对准滤水室中心。锥形部分的下面是一个横截面积为100cm2、高为35mm的圆筒。在圆筒上面有一个平衡空气压力的通气孔。圆简部分有三个用于固定锥形分布器的槽。漏斗下部是40°锥角的锥形部分,在漏斗的尖端有一个单独的底孔(尺寸见图C.3)。当选择底孔圆锥形的直径时,应确保1000mL的20C士0.5°C的水倒人漏斗时，能在149s士1s内流出,即直径大约应为2. 32 mm(见附录D中D. 2.5)。

　　C.4侧管(见图C.1的7)的内径为16.0mm士0.1mm,外径为19.0mm士0.1mm,它插人漏斗中,并与垂直线成49.0°角。侧管上端被切成与漏斗中心线成12.0°角，而溢流边缘则尽可能地靠近漏斗中心。在此位置时,底孔的下边缘与侧管的溢流边缘之间的体积是7.5mL~8.0mL,溢流边缘的水位是可以调节的。在漏斗中放置一个活动的锥形分布器(见图C.4),以防止水溅进侧管,锥形分布器的一个支撑脚与侧管成径向放置。

　　C.5量简刻度应能使测试者直接读出肖伯尔值,1000mL的体积相当于零SR值,而0mL的体积相当于100SR值。两个刻度之间的距离,应至少为1.5mm,相当于10mL的体积等于1SR值。

　　1---滤水室;

　　2---密封锥形体;

　　3---铜网;

　　4---漏斗:

　　5---锥形分布器:

　　6---底孔;

　　7---侧管。

　　图C.1肖伯尔仪

　　附录D

　　(资料性附录)

　　肖伯尔-瑞格勒仪的保养

　　D.1肖伯尔-瑞格勒仪应放置在无振动环境中,将机工水平仪放在测速漏斗敞开的顶部上仔细找平，以便将肖伯尔-瑞格勒仪放在平台的适当位置。在漏斗上转动水平仪,就可观测仪器是否被放置在一个稳固的水平位置上。

　　D.2肖伯尔仪应定期进行检查,具体方法如下:

　　D.2.1用塞尺(测隙规)检查滤网上的密封圈,使其紧紧贴在滤网上,以保证有效滤水面积为100cm2。

　　D.2.2检查密封环是否处于良好状况。将水倒人滤水室中,检查密封锥形体是否紧密接触。

　　D.2.3检查仪器是否清洁,有无树脂沉积。必要时可用肥皂清洗并用水彻底清洗,但应特别注意清洗滤网。可通过测定蒸馏水的SR值,来检查滤网是否清洁。如果SR值大于4,说明应清洗滤网。必要时可用丙酮和软刷刷洗滤网，并用大量的水冲洗。如果滤网状况不良,应进行更换。

　　D.2.4按照以下方法检查侧管位置,用手指堵住底孔,将100mL的20°C士0.5°C的水倒进漏斗。当多余的水从侧管流出后,打开底孔并收集流出漏斗的水。这些水的体积应为7.5ml~8.0mL,如果不是,则应调节侧管。检查侧管的位置是否合适(见第C.4章),以使压头正确。

　　D.2.5按照以下方法检查底孔直径。取出锥形分布器,用塞子堵住侧管,将500 mL的20°C的水倒进漏斗以灌满侧管,同时用手指堵住底孔。片刻后,让多余的水从底孔流出,然后再堵住底孔。再次用1000mL士5mL的20.0°C士0.5C的水充满漏斗,并记录水从底孔全部流出所需的时间。这个时间应是149s士1s,如果时间过长,可用适当的工具将底孔磨宽;如果时间过短，则应更换底孔。

　　D.2.6检查密封锥形体的提升速率是否保持在100 mm/s士10 mm/s。