GB/T 20042.7- -2014

 

          质子交换膜燃料电池

         第7部分:炭纸特性测试方法

                               Proton exchange membrane fuel cells-

                          Part 7: Test method of carbon paper properties

                                        编辑：弗艾博纤维技术研究中心

 

 

 

                                                前言

GB/T 20042《质子交换膜燃料电池》分以下部分:

——第1部分:术语;

——第2部分:电池堆通用技术条件;

——第3部分:质子交换膜测试方法;

——第4部分:电催化剂测试方法;

——第5部分:膜电极测试方法;

——第6部分:双极板特性测试方法;

——第7部分:炭纸特性测试方法。

本部分为GB/T 20042的第7部分。

本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。

本部分由中国电器工业协会提出。

本部分由全国燃料电池及液流电池标准化技术委员会(SAC/TC342)归口。

本部分负责起草单位:中国科学院大连化学物理研究所、机械工业北京电工技术经济研究所、新源动力股份有限公司、武汉邮电科学研究院、清华大学、武汉理工新能源有限公司、武汉理工大学、宁波拜特测控技术有限公司、南京大学昆山创新研究院、同济大学。

本部分主要起草人:钟和香、陈晨、张华民、侯中军、齐志刚、邱艳玲、李霞、裴普成、宛朝晖、李赏、黄平、顾军、侯永平、王美日、衣宝廉。

 

质子交换膜燃料电池

第7部分:炭纸特性测试方法

1范围

GB/T20042的本部分给出了质子交换膜燃料电池炭纸特性测试方法的术语和定义、厚度均匀性测试、电阻测试、机械强度测试、透气率测试、孔隙率测试、表观密度测试、面密度测试、粗糙度测试和测试报告。

本部分适用于质子交换膜燃料电池用各种类型的炭纸。

 

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1040.3- 2006 塑料拉伸性能的测定 第 3部分:薄膜和薄片的试验条件

GB/T 13465.2- 2002不透性石墨材料抗弯强度试验方法

GB/T 20042.1- 2005质子交换膜燃料电池 术语

GB/T 28816- -2012燃料电池术语

 

3术语、定义和符号

3.1术语和定义

GB/T 20042.1- -2005 及GB/T 28816- -2012 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1.1

垂直方向电阻率through-plane resistivity

炭纸厚度方向的电阻率，单位为毫欧厘米(mΩ•cm)。

3.1.2

平面方向电阻率in-plane resistivity

炭纸平面方向的电阻率,单位为毫欧厘米(mΩ•cm)。

3.1.3

透气率gas permeability

在恒定温度下,单位压差、单位时间气体透过单位厚度、单位面积样品上的气体体积，单位为毫升毫米每平方厘米小时毫米汞柱[mL•mm/(cm2•h•mmHg)]。

3.1.4

孔隙率porosity

炭纸孔隙体积占其总体积的百分率。

3.1.5

面密度area density

炭纸质量与表观面积的比值,单位为克每平方厘米(g/cm²)。

注:炭纸的表观面积为其表观长度与宽度的积。

3.1.6

表观密度bulk density

炭纸质量与表观体积的比值,单位为克每立方厘米(g/cm³)。

注:炭纸的表观体积为其平均厚度与表观面积的乘积。

3.1.7

表面粗糙度surface roughness

炭纸表面微小峰谷的微观不平度。通常用一个取样长度L内,轮廓上各点到轮廓中线X绝对值的算术平均值(轮廓的算术平均偏差Ra)或用最大轮廓峰高与最大轮廓谷深之和(轮廓的最大高度Rz)来表示，单位为微米(μm)。.

注:轮廓的中线(见图1的X)包括轮廓的算术平均中线和轮廓的最小二乘中线两种。轮廓的算术平均中线是在取样长度范围内,将实际轮廓划分上、下两部分，且使上下面积相等的直线。轮廓的最小二乘中线是在取样长度内,使轮廓上各点至一条该线的距离平方和为最小。

 

3.1.8

导热系数thermal conductivity

单位温度差、单位面积、单位时间内通过单位厚度炭纸的热量,单位为瓦每米开[W/(m•K)]。

注:导热系数的测试见附录C。

3.2符号

本部分中使用的符号、定义与单位见表1。

 

4测试准备

4.1样品准备

4.1.1尺寸为 25 cm2(5 cmX5 cm)的测试样品数量不少于20个;尺寸为100 cm2 (10 cmX 10 cm)的测试样品数量不少于15个。样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。

4.1.2样品应无褶皱、划痕和破损。

4.1.3每一项测试至少测试3次(确保得到3个有效值)。

4.1.4样品从可重复的同一批次或不同批次中抽取。

4.1.5将样品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去其表面及内部的油分和灰分,随后将其置于烘箱中于120 °C干燥至少2 h。

4.2测试准备

4.2.1对于每项试验来说,应选择符合精度要求的检测仪器及设备，以便将设备误差减到最小。

4.2.2试验开始前,应由测试方和材料制造商协商试验条件。如果没有规定,应参照附录A或附录B中的试验确定条件和内容进行测试和记录。

4.2.3如无特殊说明，测试环境分别为:温度为5 °C~40 C ,相对湿度为10% ~90%。

 

5测试仪器和器具

本部分给出的试验方法使用的仪器和器具及其精度要求如下:

——测厚仪:用于测量样品的厚度,精度为士2 μm;

——长度测量仪:用于测试样品的长度和宽度,精度为士0.02 mm;

——精密电子天平,用于测试样品的质量,精度为士0.1 mg;

——四探针电阻率测试仪:用于测试样品平面方向的电阻率,精度为士0.1 mΩ•cm);

       ——低电阻测试仪:用于测试样品的垂直方向电阻,精度为士0.01 mΩ.

      ——机械性能试验机,用于测试样品的拉伸强度和弯曲强度,力精度为其量程士0.5%;

       ——机械性能试验机,用于测试样品的压缩强度,力精度为其量程士0.5%;

      ——密度计:用于测试样品的密度,精度为士0.002g/cm³。

      ——表面粗糙度轮廓仪,精度为士0.1 μm;

       ——微压差计:用于测试压差,精度为士2 Pa;

      ——微量调节阀:用于调节进气流量,精度为其满量程的士1%;

      ——气体流量计:用于测量气体流量,精度为其满量程的土1%。

 

6厚度均匀性测试

6.1 测试方法

6.1.1每次测量前应校准测厚仪的零点，且在每组试样测量后应重新检查其零点。

6.1.2 将测厚仪的测量头平缓放下,避免样品变形和破损,进行测试。

6.1.3 测厚仪的测量头与样品之间保持一定的压强,记录厚度值。

注:推荐压强为5N/cm²。

6.1.4 样品尺寸不小于100 cm² ,且每个25 cm²样品不少于9个测试点，且测试点应均匀分布。

6.2 数据处理

6.2.1样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差、厚度标准偏差和厚度离散系数表示。

 

7电阻测试

7.1平面方向电阻率测试

7.1.1测试方法

7.1.1.1利用长 度测量仪测量样品的长度和宽度。

7.1.1.2按照第6章方法测量样品的平均厚度d。

7.1.1.3测量前先校准四探针电阻率测试仪的零点。

7.1.1.4将样品放置在仪器的测量台上,将测试仪的测量头轻轻放下,使探针接触到样品表面。

7.1.1.5分别在样 品靠近边缘和中心的至少5个不同部位进行测量,并记录测量值。

7.1.1.6根据样品的形状及厚度，查取相应的校正系数,计算出电阻平面方向的电阻率。

7.1.2 数据处理

按式(4)计算平面方向的电阻率:

7.2垂直方向电阻率测试

7.2.1测试方法

7.2.1.1按照第6章方法测量样品的平均厚度d。

7.2.1.2将样品装在图2所示测试装置中的两个测量电极之间。测量电极为金电极或镀金的铜电极。

7.2.1.3压强每增加0.05MPa,用低电阻测试仪测量两电极之间的电阻值。不同压强下的电阻值记录为R_m。

7.2.1.4直到当前测得的电阻值与前一电阻测试值的变化率不大于5%时,则认为达到电阻的最小值，停止测试。

 

8机械强度测试

8.1拉伸强度测试

8.1.1样品测试，

8.1.1.1 按GB/T 1040.3- 2006中的规定,将试样分成纵向和横向(没有方向的样品任意取一种方向)等间隔裁取一定尺寸(70mmX10mm)的长条形试样。

8.1.1.2采用长度测量仪测量每个试样的宽度W。

8.1.1.3按照第6章方法测量样品的平均厚度d。

8.1.1.4将试样置于试验机的两夹具中(如图3所示)。试验机上、下夹具的中心线应与试样受力的方向平行,且在受力过程中保持试样在同一平面。测试过程中,试样不得在夹具内滑动,试验夹具也不应引起试样在夹具处断裂。夹具内应衬橡胶之类的弹性材料。

8.1.1.5在机械性 能试验机上进行拉伸强度试验。拉伸速度应在10 mm/ min~100 mm/ min范围内。

8.1.1.6样 品断裂后,读取相应的负荷值。若试样在标线士5 mm内某处断裂时,表示试样夹持不正，该结果应弃去不计。

8.1.1.7样 品按每个试验方向为一组,每组样品数应满足5次有效试验的要求。

 

8.1.2数据处理

8.2抗弯强度测试

8.2.1样品测试

8.2.1.1按测试要求截取一定尺寸的送试材料作为样品。

注:样品的长度应不小于支座跨距。

8.2.1.2依据第6章方法测量样品的平均厚度。

8.2.1.3采用长度测量仪测量样品的宽度和长度。

8.2.1.4调整支座跨距,将制备好的样品放在支座上,且使试验机压头、支座轴向垂直于试样,参照GB/T13465.2-2002应用三点弯曲法对样品抗弯强度进行测试。

8.2.1.5试验机压头以0.01mm/min~10mm/min的加载速度均匀且无冲击地施加负荷,直至试样断裂,读取断裂负荷值。

 

8.2.2数据处理

8.3压缩特性测试

8.3.1截取与试验机的平板夹具截面尺寸相同的送试材料作为样品。

8.3.2将样品装在两块光滑的平板夹具之间。测试过程中,在两块夹具的外侧施加压强,压强每增加0.01 MPa记录一个夹具位移值和样品的厚度d_pi,直到测得的位移值与前一压强下的测试位移值的变化率小于或等于5%时,则认为达到最小值,停止测试。

 

8.3.3 数据处理

9透气率测试

9.1 测试器具

试验中使用的仪器要求如图4:

9.2测试方法.

9.2.1依据第6章方法测量样品的平均厚度d.

9.2.2将样品放置在两片相同大小的中空边框之间,边框的中间孔尺寸为4cmX4cm,在一定温度、压力下压制成边缘不漏气的样品/边框组件。组件压制过程,保证样品有效部分不变形、破损。

9.2.3将压好的样品/边框组件装人两侧带有进气、出气口的平板夹具之间,使两侧形成气室,测试气密性。两个平板夹具均应具有密封元件。

9.2.4将没有外漏的测试池,按照图4所示的试验装置示意图安装在试验装置上。

注:外漏的检测参照GB/T 20042.5-2009 进行。

9.2.5调节微量调节阀,用微量压差计控制一定的压差，在室温和一定的压力差下稳定至少5min,根据流量计示数,计算流速V_s.微量压差计示数p_s.

注:推荐压差为5 Pa~50 Pa。

9.2.6将与9.2.3中相同大小的中空边框压制成测试组件,压制条件同9.2.3。

9.2.7按照9.2.4中方法组装后进行测试。在同9.2.5相同的流速V,下,读取空白样品微量压差计的示数p_o,对测试结果进行校正。

9.3数据处理

 

10 孔隙率测试

10.1 测试方法

10.1.1按4.1准备样品。

10.1.2依据第6章方法测量样品的平均厚度d,利用长度测量仪测量样品的长度(L_cp)和宽度(W_cp),利用精密电子天平称量样品的质量M。

10.1.3将正庚烷和二溴乙烷配成一定体积分数的混合液,注人具塞量筒内。

10.1.4将样品纤维剪碎,并用玛瑙研钵碾压粉碎至长度小于2 mm,放人具塞量筒内的混合液中,用玻璃棒搅拌,使纤维分散在混合液中,盖上磨口塞,将其放人25 °C士1 ⁰C的恒温水浴里,具塞量筒的塞及颈部要露出水面。

10.1.5观察混合液,若纤维在混合液内 上浮或下沉，则需要相应加人正庚烷或二溴乙烷,以调节混合液密度,直至纤维在混合液内均匀悬浮。

10.1.6 将混合液静置4 h后,若纤维仍均匀分布于混合液内,用密度计测量该温度下混合液的密度,即为纤维的密度值(ρ_CF)。

10.2数据处理

 

11表观密度测试

11.1测试方法

11.1.1使用精密电子天平称量样品的质量M。

11.1.2根据第6章方法测量样品的平均厚度d。

11.1.3用长度测量仪测量样品的长度(L。)和宽度(W。)。

11.2数据处理

 

12面密度测试

12.1 测试方法

12.1.1 采用长度测量仪测量样品的长度(L。)和宽度(W。)。

12.1.2 用分析天平称量样品的质量M。

12.2

数据处理

 

13粗糙度测量

13.1 测试方法

13.1.1按4.1准备样品。

13.1.2将样品放置于表面粗糙度轮廓仪的测试台上。

13.1.3通过粗糙度的等级确定取样长度和行程长度,选取轮廓中线。

13.1.4在一定取样长度L内,测试表面轮廓曲线,读取曲线上各点到轮廓中线的距离Y;。

13.1.5在评定长度范围内,测出m个取样长度L的粗糙度轮廓曲线,计算表面粗糙度。

13.2数据处理

13.2.1轮廓算术平均偏差按式(13)计算:

14测试报告

根据所做试验,试验报告应提供足够多的、正确的、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告中应包含各章中所有的数据。报告有三种形式:摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录。试验报告可按照附录B所提供的格式进行编写。

 

 

附录A

(资料性附录)

测试准备

A.1 概述

本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目。对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及设备,以便将设备误差减到最小。应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列人测试计划:

a)目的;

b)测试规范;

c)测试人员资格,测试人员应进行操作培训,并有操作仪器的经验,并应熟知安全操作规程;

d)质量保证标准(符合ISO 9000和相关标准);

e)结果不确定度(符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南);

f)对测量仪器及设备的要求;

g)测试参数 范围的估计;

h)数据采集计划。

 

A.2数据采集和记录

为满足目标误差要求,数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需要,其性能应优于性能试验设备。.

 

 

 

附录B

(资料性附录)

试验报告

B.1概述

根据所做试验，试验报告应提供足够多的、正确的、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告中应包含各章中所有的数据。报告有三种形式:摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含标题页和内容目录。

B.2报告内容

B.2.1标题页.

标题页应介绍下列各项信息:

a)国家标准代号;

b)样品名称、材料组成,规格;

c)试样状态调节及测试标准环境;

d)试验机型号;

e)每次测试的结果以及结果的平均值;

f)试验日期、人员。

标题页应包括下列内容:

——报告编号;(可选择)

——报告的类型;(摘要式、详细式和完整式)

——报告的作者;

——试验者;

——报告日期;

——试验的场所;

——试验的名称;

——试验日期和时间;

——试验申请单位。

 

B.2.2内容目录

每种类型的报告都应提供一个目录。

B.3报告类型

B.3.1摘要式报告

摘要式报告应包括下列各项数据:

——试验的目的;

——试验的种类,仪器和设备;

——所有的试验结果;

——每个试验结果的不确定因素和确定因素;

——摘要性结论。

 

B.3.2详细式报告

——详细式报告除包含摘要式报告的内容外,还应包括下列各项数据:

——试验操作方式和试验流程图;

——仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述;

——仪器设备校准情况;

——用图或表的形式说明试验结果;

——试验结果的讨论分析。

 

B.3.3完整式报告

完整式报告除了包含详细内容,还应有原始数据的副本,此外还应包括下列各项:

——试验进行时间;

——用于试验的测量设备的精度。

 

 

 

附录C

(资料性附录)

导热系数测试

C.1测试仪器

任何满足条件的导热系数测试仪均可。垂直方向导热系数测试所需仪器范围至少为0.5 W/(m•K)~10.0 W/(m•K),精度为士0.1 W/(K•m);平面方向导热系数所需仪器测量范围至少为5 W/(m•K)~50 W/(m•K),精度至少为士0.5 W/(m•K)。

导热系数采用导热系数仪进行测试，一般包括两个等温板装置、一个或多个热流传感器和必要的环境条件控制设备组成,包括冷热等温面、热流传感器和可控环境，如图C.1所示。温差测量的不确定性应处于实际温差的士0.5%范围之内。传感器准确度为最小输出的士0.5%。

C.2测厚仪和长度测量仪

试验中使用的仪器和精度要求为:

——测厚仪:精度为士2 μm ,用于测试样品的厚度;

——长度测量仪:精度为士0.02mm,用于测试样品的长度和宽度。

C.3样品准备

C.3.1将样品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去炭纸表面及内部的油分和灰分,随后将其置于烘箱中于120°C干燥至少2 h。

C.3.2剪裁一定尺寸的炭纸作为样品。样品形状和尺寸应与加热盘和冷却盘的形状和尺寸相同。

C.3.3样品数量为5个(保证得到3个有效值),应无褶皱、划痕和破损。

C.3.4样品应由可重复的统一批次或不同批次抽样。

C.3.5用绝热材料封闭试样